Proces syntezy 1-etylo-3-metyloimidazolu Etylosiarczanu Cieczy jonowej

Wprowadzenie

Ciecze jonowe w temperaturze pokojowej składają się z kationów organicznych i anionów nieorganicznych lub organicznych, soli w stanie ciekłym w temperaturze pokojowej lub zbliżonej do niej, z niskim ciśnieniem pary, szerokim zakresem okien elektrochemicznych, wysoką stabilnością termiczną, przyjaznością dla środowiska i łatwym przygotowaniem oraz wieloma innymi cechami. Jako nowa klasa zielonych rozpuszczalników, ciecze jonowe były szeroko stosowane w wielu dziedzinach i szybko rozwinęły się w trend badawczy.

CAS 342573-75-5 Siarczan etylo-3-metyloimidazolu etyluciecz jonowa miesza się z różnymi materiałami i może być stosowana w powłokach, farbach, materiałach polimerowych (szczególnie odpowiednich do TPU, nylonu, PS / HIPS / ABS, gumy) i innych gałęziach przemysłu, jest bardzo idealną antystatyczną cieczą jonową.

Obecnie 1-etylo-3-metyloimidazol etylosiarczan jonowy w cieczy jonowej wykorzystuje N-metyloimidazol i siarczan dietylu jako surowce i toluen jako rozpuszczalnik do syntezy produktu docelowego w jednym kroku. W tym artykule bada się głównie dwa procesy syntetyczne, bezrozpuszczalnikowy i bezrozpuszczalnikowy, a najbardziej zoptymalizowaną syntetyczną drogę 1-etylo-3-metyloimidazolu siarczanu etylu otrzymuje się poprzez projektowanie eksperymentów ortogonalnych.

Dwie metody syntezy

1. Metoda bezrozpuszczalnikowa

Dodać 8,21 g N-metyloimidazolu do kolby z trzema szyjkami, podgrzać łaźnię wodną do temperatury 50°C, rozpocząć mieszanie i dodać 18,48 g siarczanu dietylu (jedna kropla co 3 sekundy) kroplami do kolby z trzema szyjkami za pomocą lejka o stałym ciśnieniu, a skondensowana woda zostanie ponownie odpływana. Reakcję utrzymywano w suchym środowisku, a postęp reakcji monitorował TLC. Po zakończeniu reakcji przemyć octan etylu 3 razy, usunąć dolną ciecz jonową i odparować octan etylu pod obniżonym ciśnieniem w temperaturze 70°C, aby uzyskać jasnożółtą lepką ciecz. Zważ i oblicz wydajność.

2. Metoda rozpuszczalnikowa

Dodać 8,21 g N-metyloimidazolu i odpowiednią ilość rozpuszczalnika do kolby z trzema szyjkami. Gdy temperatura łaźni wodnej osiągnie 50°C, zacznij mieszać. Użyć lejka o stałym ciśnieniu, aby upuścić 18,48 g siarczanu dietylu do kolby z trzema szyjkami (jedna kropla co 3 sekundy). Skondensowana woda była refluksowana, reakcja była utrzymywana w suchym środowisku, a postęp reakcji był monitorowany przez TLC. Po zakończeniu reakcji przemyć octan etylu 3 razy, usunąć dolną ciecz jonową i odparować octan etylu pod obniżonym ciśnieniem w temperaturze 70°C, aby uzyskać jasnożółtą lepką ciecz. Zważ i oblicz wydajność.

HPLC siarczanu etylo-3-metyloimidazolu etylu

Konkluzja

Wykorzystując N-metyloimidazol i siarczan dietylu jako surowce, 1-etylo-3-metyloimidazol etylosiarczan cieczy jonowej syntetyzowano metodą jednoetapową.

Wpływ czynników takich jak rozpuszczalnik, stosunek ładowania, temperatura i czas na reakcję badano metodą ortogonalną i określono optymalne warunki procesu: metodę bezrozpuszczalnikową, stosunek masy N-metyloimidazolu i siarczanu dietylu wynosił 1:1,2, Reakcja w temperaturze 50°C przez 2h, wydajność może osiągnąć 97,39%, a czystość produktu wynosi ponad 99%.

XU Chao, PAN Yao-hui

[Proces syntezy 1-etylo-3-metyloimidazolu Etylosiarczanu J.m. jonowych]