Postęp badań w przygotowaniu nowej soli litu Difluoroksalan boranu litu

Wprowadzenie

Sól elektrolitowa jest ważną częścią baterii litowo-jonowej, a jej badania i rozwój są bardzo ważne dla wydajności i rozwoju wtórnej baterii litowo-jonowej.

Obecnie sole litu, takie jak heksafluorofosforan litu (LiPF6),tetrafluoroboran litu (LiBF4),boran bis-szczawianu litu (Li-BOB), orazboran difluorooksalanu litu (LiDFOB)są głównie rozwijane.

Jako nowy rodzaj soli litu, boran difluorooksalanu litu (LiDFOB). Ma połowę struktury tetrafluoroboranu litu i boranu bis-szczawianu litu, więc łączy w sobie zalety dwóch soli litu, nie tylko wysoką wydajność temperaturową LiBOB, ale także wydajność LiBF4 w niskiej temperaturze i zastosowanie szerokiego zakresu temperatur.

Przygotowanie CAS 409071-16-5 | Difluoro(oksalato)boran litu

1) Metoda fazy stałej

Związki zawierające fluor, bor, lit i szczawian miesza się w określonej proporcji, a po mieleniu kulowym i wysokotemperaturowej obróbce cieplnej produkt jest kilkakrotnie oczyszczany rozpuszczalnikiem organicznym w celu uzyskania produktu boranu difluorooksalanu litu.

Eter szczawianu litu i trifluorku boru dodaje się do suchego kulistego zbiornika z atramentem w stosunku 1: 1 do 1: 3 i mielono kulkowo w temperaturze 30-90 ° C przez 2-24 h; następnie produkt reakcji mielonej kulowo rozpuszcza się w rozpuszczalniku organicznym w temperaturze 30-90 °C produkty uboczne fazy stałej i nieprzereagowany szczawian litu są usuwane przez filtrację w celu uzyskania roztworu zawierającego LiODFB. Następnie skrystalizować w niskiej temperaturze -20-10 °C w celu uzyskania kryształów LiODFB i suszyć próżniowo w temperaturze 40-100 °C przez 10-48 godzin, aby uzyskać czyste ciała stałe LiODFB.

2) Metoda fazy wodnej

W systemie roztworu kwasu fluorowodorowego dodaje się związek zawierający lit, związek zawierający bor i związek zawierający szczawian w celu jednoetapowej reakcji w celu uzyskania roztworu wodnego produktu surowego, a następnie dodaje się rozpuszczalnik organiczny, zagęszcza się i oczyszcza w celu uzyskania produktu boranu difluorooksalanu litu.

Stężenie 20% kwasu fluorowodorowego, szczawianu litu i trójtlenku diboru zostało całkowicie wymieszane w temperaturze od 20 do 80 °C przez 2 do 24 godzin w zamkniętym środowisku, a następnie przefiltrowane w celu usunięcia produktu ubocznego fluorku litu i zagęszczone przez odparowanie pod zmniejszonym ciśnieniem.

Otrzymuje się stężony roztwór boranu difluorooksalanu litu; powoli dodaje się roztwór organiczny zawierający chlorek tionylu, a produkt boranu difluorooksalanu litu otrzymuje się przez filtrację po oczyszczeniu.

3) Metoda rozpuszczalnika organicznego (metoda tetrafluoroboranu litu)

Stosując tetrafluoroboran litu, kwas szczawiowy, octan etylu i pomocniczy bezwodny chlorek glinu jako surowce, temperatura reakcji wynosi 10 °C, czas reakcji wynosi 4 h, stosunek reagentów wynosi 1:1, temperatura krystalizacji wynosi -20 °C, Czas krystalizacji wynosi 4 h, czystość przygotowanego LiODFB może osiągnąć 99,97%, a wydajność może osiągnąć 95,9%.