Przegląd syntezy 2,3-dichloro-5-trifluorometylopirydyny

Wstęp

CAS 69045-84-7 2,3-dichloro-5-trifluorometylopirydynajest bardzo cennym organicznym związkiem pośrednim zawierającym pirydynę,-zawierającym fluor. Jest on stosowany do produkcji szeregu insektycydów o wysokiej-skuteczności, takich jak diafentiuron, fenflunom, herbicyd o wysokiej-skuteczności fenflufop i fungicyd o wysokiej-skuteczności fluazynam. Kluczowe półprodukty nowych odmian pestycydów

Przegląd tras syntetycznych

1) Stosowanie 2,3-dichloro-5-trichlorometylopirydyny jako surowca

106,16 g (0,4 mola) 2,3-dichloro-5-trichlorometylopirydyny i 180 g (9 mol) bezwodnego fluorowodoru dodano do reaktora polietylenowego, a temperaturę kontrolowano na -20 st. w ciągu 3 h. Powoli dodaj tlenek rtęci, kontroluj temperaturę reakcji układu nie przekraczającą 35 st. i mieszaj reakcję przez około 22 h po dodaniu, aż układ stanie się szaro-biały. Przefiltrować, zneutralizować filtrat wodorowęglanem sodu, ekstrahować dichlorometanem, wysuszyć bezwodnym siarczanem sodu, usunąć dichlorometan pod zmniejszonym ciśnieniem, aby otrzymać produkt 2,3-dichloro-5-trifluorometylopirydynę, współczynnik konwersji wynosi 100 procent, a selektywność wynosi 98 proc.

2) Używanie 3-metylopirydyny jako surowca

Wziąć 50 g 2,3-dichloro-5-trichlorometylopirydyny, dodać katalizator, podgrzać do 170 stopni, powoli wprowadzić bezwodny gazowy fluorowodór i reagować przez 11 godzin. Po zakończeniu reakcji użyj 5 procentowego roztworu wodorowęglanu sodu w A, fazę organiczną oddzielono, przemyto wodą i osuszono w celu uzyskania surowego produktu o zawartości 85 procent i wydajności 65 procent.

3) Stosowanie 2-chloro-5-trifluorometylopirydyny jako surowca

Weź 363 g 2-chloro-5-trifluorometylopirydyny, dodaj 325 g chlorku żelazowego, przepuść gazowy chlor, podgrzej do 150-170 stopni i reaguj przez 18 h, dodaj układ reakcyjny do 1,5 l gorącej wody, oddziel warstwę olejową osuszono bezwodnym siarczanem sodu i rektyfikowano, otrzymując 163 g produktu.

Źródło

Przegląd syntezy 2,3-dichloro-5-trifluorometylopirydyny [YUAN Qi-liang, SHEN De-long, LU Xin-xin, Fu Qing]