Metoda syntezy 4-aminoantypiryny

1. Antypiryna jest nitrozowana azotynem sodu, redukowana wodorosiarczynem amonu i siarczynem amonu, hydrolizowana kwasem siarkowym, a na koniec zobojętniana ciekłym amoniakiem w celu uzyskania 4-aminoantypiryny. Proces przebiega następująco: Antypiryna jest mieszana z 50% kwasem siarkowym, tworząc roztwór, który zawiera 38%-40% antypiryny i 11%-12% kwasu siarkowego. Ten roztwór i roztwór azotynu sodu wpłynęły do ​​reaktora nitrozacji w tym samym czasie, przepływ obydwóch był kontrolowany, temperatura reakcji była kontrolowana na 45-50°C, reakcja była mieszana, a punkt końcowy reakcji był mierzona papierkiem testowym ze skrobią jodową w celu wyregulowania przepływu wody. Nitrozo-antypiryna wytworzona w wyniku nitrozowania natychmiast przepływa do zbiornika redukcyjnego i reaguje z wodnym roztworem wodorosiarczynu amonu i siarczynu amonu, który jest reduktorem przygotowywanym w zbiorniku. Pobrać próbkę, aby zmierzyć wartość pH i stopień redukcji. Wartość pH wynosi od 5,4 do 5,8, a stopień redukcji około 15 (czyli 1 ml roztworu redukującego zużywa ilość mililitrów 0,1N roztworu jodu). Po redukcji wartość pH doprowadza się do 5.8-6.0, a stopień redukcji wynosi około 5. Podnieść temperaturę do 100°C i hydrolizować przez 3h. Schłodzić do 80°C, zneutralizować do pH 7-7,5 ciekłym amoniakiem i odstawić do rozwarstwienia. Oddziel ścieki, aby otrzymać olej 4-aminoantypirynowy (powyżej 80% zawartości). Wciśnij go do zbiornika krystalizacyjnego, wymieszaj, ostudź do krystalizacji i przefiltruj, aby uzyskać 4-aminoantypirynę.

2. Antypiryna jest nitrozowana, a następnie redukowana wodorosiarczynem amonu i siarczynem amonu, hydrolizowana kwasem siarkowym, a na koniec zobojętniana ciekłym amoniakiem w celu uzyskania 4-aminoantypiryny.