Metoda produkcji fenacetyny
Oct 22, 2021
(1) Otrzymywany przez acetylację eteru p-aminofenetylowego. Mieszaninę benzenu, bezwodnika octowego i eteru p-aminofenetylowego ogrzewa się azeotropowo na łaźni olejowej przez 4 godziny. Po zakończeniu reakcji reagent chłodzi się, to znaczy wytrąca się fenatynę, którą filtruje się, przemywa zimnym benzenem i suszy. Wydajność to kwota teoretyczna. 86% z tego.
(2) Pochodzące z działania acetaminofenu i etanolanu sodu: najpierw dodać p-acetamidofenol do etanolanu sodu, następnie powoli dodać jodek etylu, ogrzewać do wrzenia pod chłodnicą zwrotną przez 1 godzinę, schłodzić i przesączyć, a otrzymany surowy produkt rozpuszcza się w etanolu. Po przefiltrowaniu filtrat jest rozcieńczany gorącą wodą, następnie chłodzony, filtrowany i suszony w celu uzyskania gotowego produktu. Wydajność wynosi 80% kwoty teoretycznej. Pierwsza metoda może również użyć kwasu octowego zamiast benzenu jako rozpuszczalnika. Proces wygląda następująco. Podgrzać 40% rozcieńczony kwas octowy do wrzenia, włożyć eter p-aminofenetylowy, oddestylować wodę, dodać lodowaty kwas octowy gdy temperatura wzrośnie do 150°C, ogrzewać pod chłodnicą zwrotną przez 1h, kontynuować gotowanie na parze, odczekać aż temperatura wzrośnie powyżej 150°C C, pobrać próbkę i oznaczyć wolny aminobenzen eter dietylowy, dodać bezwodnik octowy zgodnie z ilością resztkowego eteru aminofenyloetylowego, refluks przez 0,5h, sprawdzić punkt końcowy, rozhermetyzować po przejściu i odzyskać kwas octowy, aż zawartość amino poniżej 0,046 i zawartość kwasu poniżej 0,2%, a reakcję wtłacza się hydraulicznie do gorącego rafinowanego ługu macierzystego. Wymieszać i schłodzić do 40℃, przefiltrować, aby uzyskać surową fenacetynę. Oczyszczanie, dodanie wrzącej wody lub rafinowanego ługu macierzystego do surowej fenacetyny, podgrzanie i wymieszanie do rozpuszczenia, przefiltrowanie, dostosowanie filtratu kwasem do pH=4,5-4,7, dodanie węgla aktywnego i tiosiarczanu sodu i wymieszanie w celu odbarwienia, przefiltrowanie, schłodzenie filtratu skrystalizować, wstrząsnąć i przefiltrować, przedmuchać powietrzem Wysuszyć, dostać fenacetynę.






